※食品中苯甲酸的測(cè)定

1、原理：

苯甲酸經(jīng)濃硫酸和濃硝酸作用后，在0.3MNaCL—1.2MNaOH體系中，三電極、陰極化、二次微分的條件下，于-0.70V左右出現(xiàn)一靈敏導(dǎo)數(shù)波，波高與濃度成正比。

2、儀器與試劑：

    2.1 JP900極譜分析儀。

2.2濃硫酸、濃硝酸/分析純。

2.3 0.3MNaCL—1.2MNaOH底液。

2.4 15%的亞鐵***溶液。

2.5 1mg/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液。

3、操作步驟：

3.1儀器條件：

線性掃描功能：三電極系統(tǒng)，起始電壓-0.40V，終止電壓-0.90V，零點(diǎn)電壓5V，二次微分，陰極化一次掃描。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

取5只25mL燒杯，其中一只做空白，其余四只分別加入1mg/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液5uL、10uL、15uL、20uL，再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，上機(jī)，測(cè)得峰高求出標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。

3.3取樣：

3.3.1水質(zhì)飲料類：準(zhǔn)確吸取混合均勻的樣品0.5mL于25mL干燥燒杯中，加入1：1濃酸0.5mL于70-80度蒸干，再加19.5mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，放置5分鐘后測(cè)定。

3..3.2套油、奶等濃質(zhì)液體與固體類：準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品適量（液體0.5mL固體0.1克）于25mL干燥燒杯中，加入0.1mL15%的亞鐵***，1：1濃酸1-2mL于70-80度消化蒸干，再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，放置5分鐘后測(cè)定。

3.4樣品的測(cè)定：

將樣品上機(jī)，用相同條件得到峰高，同時(shí)顯示出濃度。

當(dāng)樣品數(shù)量教少時(shí)也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算。