依國標(biāo)方法規(guī)定,銻精礦和銻白中鉛的測定為雙硫腺光度法。該法雖結(jié)果穩(wěn)定,但操作冗長、繁瑣,多次使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,尤其是較大量的劇毒試劑。我們經(jīng)過反復(fù)試驗,將銻精礦和銻白分別采用鹽酸一硝酸和鹽酸溶樣,再用氫澳酸多次揮發(fā)除銻,在鹽酸底液中,以抗壞血酸還原某些干擾離子及除氧,進(jìn)行測定鉛,結(jié)果重現(xiàn)性好。經(jīng)一年多的生產(chǎn)實踐考核及多次外檢表明:該方法可靠穩(wěn)定,操作方便,有利于大批量試樣測定。 一、分析方法 1.主要儀器與試劑(分析純) JPJP900型示波極譜儀,三電極系統(tǒng)。 鹽酸(濃)硝酸(1+1);氛澳酸門。%);抗壞血酸;還原鐵粉;金屬銻(粉);澳化鉀;銅溶液、砷溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1毫克/毫升)。 鹽酸底液:在500毫升水中加200毫升鹽酸、30克氯化鈉、10毫升1%的動物膠,用水定容至1升,搖勻,備用。使用前加入10克抗壞血酸(避免變質(zhì))。 2.底液條件的選擇 試驗得到底溶液的*佳條件為:鹽酸酸度1.2摩/升(0.5一3.。摩/升時峰電流i。不變),氯化鈉濃度1.5%(0一2.0克時今不變),坑壞血酸。。5%(0 .05一2.00克時i,和峰電位 乓不變),動物膠濃度0.005%左右。略